La importancia de la alimentación como necesidad vital es un hecho incuestionable Conocido por todos. Si bien es importante comprender esta verdad, también es necesario conocer como nos alimentamos, es decir cuál es la calidad de los alimentos que ingerimos, sobre todo por la gran relación que se ha demostrado que tiene la alimentación con la salud.
Los alimentos no son compuestos estáticos, sino dinámicos y consecuentemente las ciencias alimentarias deben estudiar la composición de los alimentos y los efectos que sus componentes provocan en el curso de los diferentes procesos a que están sujetos los alimentos, investigando y descubriendo las conexiones que existen entre la estructura de los diferentes compuestos y sus propiedades organolépticas, así como su capacidad de deterioro en función de su composición química.
La caracterización de los alimentos proviene de los resultados de los diferentes ensayos a que puede sometérseles utilizando diferentes métodos de evaluación, los cuales pueden agruparse en función de los objetivos que persigan y los principios en que se fundamentan.
Así, la evaluación involucra tres tipos de análisis: análisis físico- químico, análisis microbiológico y análisis sensorial. En este caso trataremos del análisis físico-químico.
II. DESARROLLO
El análisis de las propiedades fisicoquímicas de los alimentos es uno de los aspectos principales en el aseguramiento de su calidad. Este análisis cumple un papel muy importante en la determinación del valor nutricional de los alimentos, en el control del cumplimiento de los parámetros exigidos por los organismos de salud y también para el estudio de las posibles irregularidades como adulteraciones, falsificaciones, etc. tanto en alimentos terminados como en sus materias primas. (http://www.icta.unal.edu.)
Es necesario realizar un análisis de alimentos para asegurar que sean aptos para el consumo humano y para asegurar que cumplen con las características y composición que se espera de ellos. (www.analizacalidad.com)
El análisis físico-químico implica la caracterización de los alimentos desde el punto de vista fixioco-quimico, haciéndose énfasis en la determinación de su composición química, es decir determinar que sustancias están presentes en un alimento (proteínas, grasas, vitaminas, minerales, carbohidratos, contaminantes metálicos, residuos de plaguicidas, toxinas, antioxidantes, etc.) y en qué cantidades se encuentran. (Zumbado h. 2005)
Para poder realizar estos análisis es necesario que el laboratorio cuente con: balanza de humedad, balanza analítica, texturometro, extractor de grasas, horno, centrifuga, rotavapor, material de vidrio, termómetros.(http://dotacioncasa.blogspot.com)
2.1 GENERALIDADES DEL ANÁLISIS DE ALIMENTOS
El análisis de alimentos comprende tres grandes aspectos:
a. Análisis de composición y valor nutritivo
b. Análisis de impurezas
c. Detección de fraudes
En los dos primeros casos tenemos dos tipos de análisis:
• Análisis inmediato: en el que se realiza una evaluación de los componentes globales de los alimentos. Se evalúa el contenido global en grasa, proteínas, hidratos de carbono, humedad y cenizas. (www.analizacalidad.com)
• Análisis último: en el que se evalúan los componentes concretos y se determinan las impurezas que se puedan detectar. (www.analizacalidad.com)
Es posible que ocurra un fraude, que es una acción que implica un engaño al consumidor. Podemos encontrar durante el proceso del análisis los siguientes tipos de fraudes
- Adulteración: Consiste añadir o eliminar alguna sustancia en el alimento con el fin de variar su composición, peso o volumen; o bien corregir u ocultar algún defecto que lo haga de menor calidad. (www.analizacalidad.com)
· Falsificación: Consiste en sustituir un alimento por otro de menor precio. (www.analizacalidad.com)
- Alimentos alterados: Un alimento está alterado cuando por causas no provocadas presenta características o composición que mermen o anulen su valor nutritivo (aunque el alimento sea inocuo al consumirlo).(www.analizacalidad.com)
- Alimentos contaminados: Un alimento se considera contaminado cuando contiene gérmenes patógenos, toxinas o parásitos productores o transmisores de enfermedades. También alimentos que contienen agentes polucionantes o isótopos radioactivos en cantidades superiores a la legales. El consumo de estos alimentos no tiene por qué desencadenar daño sobre el consumidor. (www.analizacalidad.com)
- Alimentos nocivos: un alimento es nocivo cuando produce daño en el consumidor. (www.analizacalidad.com)
A la hora de realizar un análisis sobre un alimento, nos podemos encontrar con tres problemas principalmente:
I. Gran variabilidad de componentes, que además no están en cantidades fijas en productos similares. Dificulta el análisis porque hay que buscar componentes que sólo se encuentren en un ingrediente del alimento. Por ejemplo, para saber la cantidad de huevo que tiene una pasta se estudia el colesterol, y sabiendo la cantidad mínima de colesterol que puede tener un huevo, sabremos cuántos huevos hay.
II. Gran cantidad de componentes en el alimento, que hace que puedan aparecer un número alto de interferencias analíticas. Por esto, existen diversas etapas de extracción, purificación y separación.
III. Muchas veces interesan componentes minoritarios, lo que obliga a realizar etapas de purificación y concentración y a emplear técnicas que sean lo suficientemente sensibles. (www.analizacalidad.com)
2.2 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA EL ANÁLISIS FÍSICO – QUÍMICO
Todo análisis se inicia con la toma, la conservación y el tratamiento de una muestra de la sustancia en cuestión. Si la característica o las características que se quieren evaluar son la presencia o ausencia de una determinada sustancia en un producto alimenticio, el control de calidad es relativamente simple, ya que basta con inspeccionar uno de los alimentos para conseguir la información buscada. En cambio, si la propiedad tiene carácter aleatorio, es decir, si su variación está asociada con una cierta probabilidad y, por tanto, sólo afecta a un cierto número de componentes de la “población” total de productos, la valoración es más difícil. (www.analizacalidad.com)
Tales características aleatorias pueden ser el contenido en una cierta sustancia, la carga bacteriana, el peso neto del producto. Aunque el examen no sea destructivo, es prácticamente imposible examinar todos los elementos de un lote de fabricación o de almacenamiento; por tanto, debemos concretar el control a un grupo, que constituirá la muestra, y el estudio hecho sobre ella será la estimación sobre el muestreo. Esta estimación se puede realzar sobre atributos, es decir, asignando cada uno de los elementos examinados a una de las dos categorías establecidas como aceptable o no aceptable, según la propiedad analizada. Asimismo, es posible hacer la estimación por variables; en este caso, se mide el carácter analizado y, según esta medida, se ordenan los elementos objeto de estudio. Esta segunda forma de trabajo suministra más información que la primera, pero es más compleja. (www.analizacalidad.com)
La muestra elegida debe cumplir con dos características primordiales:
- Aleatoriedad: Todos los elementos que constituyen la población han de tener la misma probabilidad de ser elegidos como componentes de la muestra. (www.analizacalidad.com)
- Representatividad: En la muestra elegida han de estar representados todos los posibles subgrupos que componen la población total. (www.analizacalidad.com)
2.2.1 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Una vez que se ha seleccionado la muestra, se preparará dependiendo según el tipo de análisis que se vaya a hacer. Las muestras se preparan de acuerdo con las características de los productos; no obstante, todas las operaciones tienen por finalidad conseguir una muestra lo más homogénea posible, porque si el tratamiento es insuficiente, es posible que los resultados no sean representativos. (www.analizacalidad.com)
Existen diversas técnicas que aseguran un muestreo adecuado, una de las más simples que, además, es aplicable a la mayoría de los alimentos, excepto a los líquidos, es la técnica del cuarteo, que consiste en recoger el material de diferentes puntos del alimento, o de distintos grupos del alimento, en una cantidad superior a la necesaria para el ensayo. Este material se distribuye en cuatro cuadrantes, previa homogenización, y se recoge el correspondiente a dos cuadrantes opuestos, que se vuelve a mezclar y a presentar como cuatro cuadrantes, procediéndose de la misma manera, hasta llegar a conseguir la cantidad de muestra necesaria. (www.analizacalidad.com)
Con el objeto de facilitar la preparación del alimento del que se van a obtener las muestras, y teniendo en cuenta la enorme heterogeneidad de los productos alimenticios, podemos agruparlos en cinco clases, según el tratamiento que reciba la muestra:
- Alimentos duros: chocolate, queso curado, frutos secos, etc. Se rallan las muestras, evitando la separación de la grasa todo lo que sea posible. (www.analizacalidad.com)
- Alimentos secos: cereales, legumbres, harinas, leche en polvo. Se mezclan y muelen, finalmente se tamiza la preparación. (www.analizacalidad.com)
- Alimentos húmedos: carnes, pescados, frutas, etc. Se quitan las diferentes capas protectoras con cuchillos y trituradoras eléctricas y se homogenizan. La muestra se guarda en frascos limpios y secos, que deben quedar llenos para prevenir pérdidas de humedad. Después, se almacena en refrigeración con el fin de evitar su deterioro o cualquier cambio de composición. (www.analizacalidad.com)
- Alimentos líquidos: zumos, salsas, yogures. Se recoge la muestra, al máximo posible, dentro de un vaso o de un mortero seco y se homogeniza el producto batiéndolo. Se pone la muestra a una temperatura próxima a los 20 º C. Si se desea conservar, se realizará a temperaturas de refrigeración. (www.analizacalidad.com)
- Alimentos grasos: aceites o grasas sólida. Si las muestras son líquidas, deben estar fluidas y estar perfectamente limpias. Si el producto presenta turbidez o materia depositada, en algunas determinaciones es suficiente con agitar enérgicamente antes de extraer la muestra; para otras determinaciones, sin embargo, es necesario calentarla, agitarla y dejarla decantar. A continuación, se filtra sobre papel, en estufa mantenida a una determinada temperatura. Los productos sólidos (mantequilla o manteca) se han de fundir y filtrar en caliente.(www.analizacalidad.com)
En todas las operaciones y manipulaciones del alimento, es preciso evitar su deterioro o cualquier cambio en su composición, ya sea de naturaleza enzimática, oxidativa o por contaminación. Además, hay que evitar la pérdida de componentes volátiles y la absorción de humedad o de sustancias que puedan alterar su composición.(www.analizacalidad.com)
La cantidad de muestra está en relación con los análisis que se desee realizar y con los métodos aplicados; en todo caso, cuando se hagan las determinaciones específicas para cada uno de los alimentos, se tiene que seguir el procedimiento marcado para la preparación de la muestra. En general, se puede afirmar que, en condiciones adecuadas, ha de haber cantidad suficiente para dividirla en tres partes, que se conservarán por separado en recipientes limpios, secos y con un cierre que asegure su hermeticidad, debidamente etiquetadas con todos los detalles sobre su origen, cantidad, fecha, persona que realiza el muestreo, procedimiento de la toma, condiciones de conservación, si existen, etc. En la conservación de las muestras se debe tener presente el tiempo previsto hasta el inicio del análisis y los conservantes, si se añaden, no han de interferir las determinaciones posteriores.(www.analizacalidad.com)
2.3 MÉTODOS DE ANÁLISIS FISICO – QUÍMICO EN ALIMENTOS
2.3.1 ANALISIS VOLUMETRICO
El análisis volumétrico posee una enorme ventaja con respecto al análisis gravimétrico, debido a que en lugar de pesar el producto de la reacción, se mide el volumen de reacción del reactivo utilizado, cuya concentración siempre se conoce exactamente. De este modo la determinación cuantitativa de sustancias químicas se efectúa por medio de la medición precisa de los volúmenes de las soluciones que entran en reacción. (Zumbado h. 2005)
El procedimiento general y esencial empleado en los métodos volumétricos de análisis se denomina “valoración” y puede definirse como el procedimiento operativo consistente en hacer reaccionar la sustancia que se cuantifica (analito) convenientemente disuelta en un disolvente adecuado, con una solución de concentración exactamente conocida que se adiciona desde una bureta. A la solución de concentración exactamente conocida se le llama “patrón valorante” y a la solución del analito que se determina se le conoce como “sustancia a valorar”. (Zumbado h. 2005)
La reacción entre ambas sustancias (valoración) culmina cuando se alcanza el punto estequiometrico o punto de equivalencia, es decir cuando la cantidad de sustancias del equivalente del analito ha reaccionado completamente con una idéntica cantidad de sustancia del equivalente del patrón valorante adicionado. (Zumbado h. 2005)
Las volumetrías consisten en medir el volumen de una disolución de concentración conocida necesario para reaccionar con la sustancia problema. A partir del volumen gastado de la sustancia valorante, se puede determinar la cantidad de analito. (www.analizacalidad.com)
Cuando se termina la reacción se alcanza el punto de equivalencia. En ese momento ocurren diversos cambios físico – químicos que podemos percibir directamente o por el empleo de una sustancia indicadora. Cuando detectamos esos cambios, se alcanza el punto final. No siempre coincide el punto de equivalencia con el punto final, lo deseable es que coincidan. (www.analizacalidad.com)
2.3.1.1 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION
La volumetría de neutralización comprende un conjunto de reacciones que tienen lugar entre un ácido y una base con la correspondiente formación de sal y agua. Mediante estos métodos, utilizando una solución valorada de algún acido se puede realizar la determinación cuantitativa de sustancias que se comportan como base (acidimetría) o empleando una solución valorada de algún álcali, se pueden determinar cuantitativamente sustancias que se comportan como ácidos (alcalimetría) (Zumbado h. 2005)
2.3.1.2 VOLUMETRIA DE PRECIPITACION
La volumetría de precipitación se basa en reacciones que van acompañadas de la formación de un producto difícilmente soluble. Pese a que se conocen muchísimas reacciones que culminan con la formación de un precipitado, solo muy pocas de ellas pueden emplearse en el análisis volumétrico, ello se debe a un conjunto de requisitos que debe cumplir una reacción química para ser empleada en volumetría de precipitación, son:
· El precipitado formado debe ser prácticamente insoluble.
· La precipitación debe ser rápida, es decir el fenómeno de formación de soluciones sobresaturadas no debe tener lugar.
· Los resultados de la valoración no deben verse afectados por fenómenos de adsorción o coprecipitacion.
· Debe existir la posibilidad de establecer el punto de equivalencia de la valoración.
Estas exigencias limitan considerablemente el número de reacciones de precipitación prácticamente aplicables en el análisis volumétrico. De hecho, los métodos más importantes son los llamados “métodos argentometicos” los cuáles se basan en reacciones de formación de sales de plata difícilmente solubles. (Zumbado h. 2005)
2.3.1.3 VOLUMETRIA DE OXIDACIÓN REDUCCION
La volumetría de oxidación reducción, también conocida como volumetría redox. Se basa en reacciones que llevan implícito una transferencia de electrones entre dos sustancias, una de las cuales se reduce (acepta electrones) y la otra simultáneamente se oxida (cede electrones). La sustancia que se reduce o acepta electrones se denomina agente oxidante y la que se oxida o cede electrones se denomina agente reductor, es decir el agente oxidante acepta los electrones que le transfiere el agente reductor. (Zumbado h. 2005)
2.3.1.4 VOLUMETRIA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS
La volumetría de formación de complejos se basa en la formación de una complejo soluble mediante la reacción de la especie que se valora (generalmente un ion metálico) y la solución valorante que constituye el agente acomplejante. Así la aplicación fundamental de esta técnica está dirigida a la cuantificación de elementos metálicos por medición volumétrica del complejo soluble formado.
Para que un formador de complejo pueda usarse en complejometria ha de satisfacer los siguientes requisitos:
- Formar solo un compuesto definido.
- Reaccionar cuantitativamente sin reacciones secundarias.
- El valorante y el complejo formado han de ser estables.
- La reacción debe ser rápida.
- Se ha de disponer un medio definitivamente visible para determinar el punto estequiometrico.
La formación del complejo soluble ocurre por lo general, cuando un ion metálico reacciona con especies donantes de pares de electrones. Estas especies donantes tienen uno o más pares de electrones disponibles para ser compartidos y se llaman ligandos (unir) (Zumbado h. 2005)
2.3.2 ANALISIS GRAVIMETRÍCO
El análisis gravimétrico involucra dos etapas generales esenciales; primero, la separación del componente que se desea cuantificar y segundo, la pesada exacta y precisa del componente separado.
Los métodos de análisis gravimétrico se pueden clasificar en tres grandes grupos: métodos gravimétricos por volatilización o destilación, métodos gravimétricos por extracción y métodos gravimétricos por precipitación.
Cabe señalar que un método gravimétrico puede involucrar uno o más procedimientos de separación, pero esta clasificación se basa en la consideración de la técnica de separación predominante en uno u otro método. (Zumbado h. 2005)
Las gravimetrías son técnicas en la que la determinación final se basa en una pesada en una balanza analítica. La mayor precaución que hay que tener es que si lo que vamos a pesar ha sido previamente calentado, el enfriamiento se realice en ausencia de humedad, para ello se usan desecadores. Esto es importante, porque si no se pesa agua.(www.analizacalidad.com)
2.3.2.1 METODO GRAVIMETRICO POR VOLATILIZACION O DESTILACION
Tienen como fundamento la separación del analito del resto de los componentes de la muestra mediante un procedimiento que involucra la volatilización, evaporación o destilación de determinadas sustancias con la ayuda del calor. Finalmente se pesa con precisión el residuo no volatilizado.
El componente a cuantificar (analito) puede ser el residuo que finalmente se pesa o puede ser el compuesto volatilizado. En el primer caso se habla de un método por volatilización directo (pues se pesa directamente el analito) y en el segundo caso estamos en presencia de un método por volatilización indirecto (puesto que la masa de analito se calcula por diferencia entre la muestra inicialmente pesada (matriz) y el residuo que queda luego de la volatilización. (Zumbado h. 2005)
2.3.2.2 METODO GRAVIMETRICO POR EXTRACCION
Se fundamentan en la separación del analito del resto de los componentes de la muestra mediante un proceso de extracción (generalmente solido-liquido), ya sea con el empleo de solventes orgánicos que solubilicen el compuesto objeto de estudio, o con solución acida, básica o neutra que separe compuestos interferentes. De cualquier manera el compuesto objeto de estudio se cuantifica finalmente, bien por pesada directa o por diferencia de pesada.
En el análisis de los alimentos, las técnicas más importantes que emplean métodos gravimétricos por extracción están dirigidas a la determinación de dos componentes de significativa importancia para la nutrición, las grasas y la fibra dietética. (Zumbado h. 2005)
2.3.2.2 METODO GRAVIMETRICO POR PRECIPITACION
La porción pesada de la sustancia que se estudia (matriz) se solubiliza por algún procedimiento, y luego el elemento a determinar (analito) se precipita en forma de un compuesto difícilmente soluble. El precipitado se separa por filtración, se lava a fondo, se incinera (o se seca) y se pesa con precisión. Conociéndose la identidad (su fórmula) y la masa de las cenizas (o del precipitado) puede finalmente expresarse la concentración del analito en la matriz.
Las operaciones generales que se realizan en el método gravimétrico son: medida de la muestra, preparación de la muestra, precipitación, filtración y lavado, secado y/o incineración, pesada y cálculos, finalmente la expresión de los resultados. (Zumbado h. 2005)
2.3.3 ANALISIS POR EXTRACCIÓN
Las extracciones pueden ser sólido – líquido y líquido – líquido. En las extracciones sólido – líquido, está el extractor continuo más característico que es el Soxhlet. Con este mecanismo llega el solvente continuamente y entra en contacto con el producto. El solvente junto con el componente que se quiere extraer, cae en una cubeta. En ella se evapora el disolvente, no el soluto. Son extracciones muy eficaces. (www.analizacalidad.com)
2.3.4 ANALISIS POR DESTILACIÓN
La destilación es la técnica de separar mediante calor los distintos componentes de la mezcla. El fundamento de la destilación consiste en calentar una muestra y que uno del componente destile, éste se enfría, condensa y se puede recoger. En la corriente de vapor de agua se arrastran también algunos componentes que luego se recogen por medio de vapor. (www.analizacalidad.com)
2.3.5 MÉTODOS ESPECTROMÉTRICOS
La mayoría de estas técnicas se basan en la interacción entre la radiación electromagnética y la materia. Cuanto menor es la longitud de onda de una radiación, mayor es la energía asociada. Dependiendo de la longitud de onda tenemos distintas radiaciones. (www.analizacalidad.com)
Básicamente, existen cuatro tipos de interacciones entre materia y radiación:
• Absorción de energía: Es en lo que se basa la técnica de colorimetría. En esta técnica se mide la concentración de una sustancia coloreada, basándonos en que ésta es proporcional a la intensidad de color en un intervalo determinado. El color observado puede ser propio de la sustancia (cualquier colorante) o bien, puede formarse tras la adición de algún reactivo.
• Emisión de energía: posterior a una absorción
• Refracción de la luz por la materia: Se mide por el índice de refracción. Cada sustancia tiene un índice de refracción específico, y por tanto, la medida de éste índice nos sirve para caracterizar sustancias o bien, para saber la cantidad de algún componente determinado.
• Rotación de la luz polarizada: La técnica en la que se basa es la polarimetría. La luz polarizada es aquella que vibra en un solo plano. Hay sustancias que tienen la capacidad de desviar el plano de la luz polarizada, unas hacia la derecha (dextrógiras) y otras hacia la izquierda (levógiras). El ángulo de desviación está relacionado en la concentración de la sustancia. Midiendo esta desviación en las polarimetrías, podemos estimar la cantidad de analito existente.
2.3.6 MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS
La cromatografía es un método de separación con alta resolución. Es un método físico de separación, donde los componentes se distribuyen en dos fases: una fase estacionaria y una fase móvil, que se va moviendo y transporta a los componentes a distintas velocidades por el lecho estacionario. Los procesos de retención se deben a continuas adsorciones y desorciones de los componentes de la muestra a lo largo de la fase estacionario.(www.analizacalidad.com)
2.4 ANÁLISIS DE LOS COMPONENTES GENERALES
Las determinaciones básicas de un alimento consisten en investigar una serie de elementos, en algunos casos de forma genérica; por eso se suele emplear el término “bruto” para indicar que lo que se determina no son compuestos individuales, sino conjuntos de sustancias más o menos próximas estructural y funcionalmente.
Estas determinaciones comprenden agua (humedad y sólidos totales), cenizas totales, fibra bruta, extracto etéreo (grasa bruta), nitrógeno y proteína bruta. Al resto de sustancias se las llama sustancias extractivas no nitrogenadas, carbohidratos por diferencia o carbohidratos totales (en este caso está incluida la fibra bruta) y se las determina restando a 100 la suma de los porcentajes de agua, cenizas, fibra bruta, extracto etéreo y proteína bruta.
Es posible también determinar directamente los hidratos de carbono por métodos físicos y químicos. Además, es interesante determinar el pH y, en algunos alimentos, la acidez valorable, el alcohol y el potencial redox.
A partir de la determinación de algunas de estas sustancias se pueden identificar sus elementos constitutivos; así, por ejemplo, una vez extraído el extracto etéreo, se identifican los ácidos grasos o, en el caso de las cenizas, se pueden determinar los iones y los cationes. (www.analizacalidad.com)
2.4.1 ANÁLISIS DEL CONTENIDO EN AGUA Y SÓLIDOS TOTALES
Todos los alimentos contienen agua en mayor o menor proporción; en los alimentos naturales hay entre un 60% y un 95 % de agua, como promedio. El hecho de conocer este contenido y poder modificarlo tiene aplicaciones inmediatas: saber cuál es la composición centesimal del producto, controlar las materias primas en el área industrial y facilitar su elaboración, prolongar su conservación impidiendo el desarrollo de microorganismos, mantener su textura y consistencia y finalmente, frenar los intentos de fraude y adulteración si el producto no cumple los límites fijados por la normativa vigente.
En algunas ocasiones, es difícil determinar con exactitud la cantidad de agua de un alimento. Se puede considerar apropiado cualquier método que proporcione buena reproductibilidad con resultados comparables, siempre que se siga estrictamente ese procedimiento mismo procedimiento en cada ocasión. También es admisible el uso de métodos rápidos para los que las casas comerciales suministran los correspondientes materiales, si sus resultados se contrastan con los suministrados por algún otro método convencional.
Los resultados se suelen expresar como humedad, agua y sólidos totales. Se habla de humedad cuando la cantidad de agua que hay en un alimento es relativamente baja (harinas, legumbres, etc.). Se habla de agua en alimentos con mayor contenido acuoso (vegetales y carnes) y de sólidos totales en alimentos líquidos que se obtienen restando a 100 la cantidad de agua.
Normalmente para su determinación se utilizan el método de desecación, que se basa en el cálculo de porcentaje en agua por la pérdida de peso debida a su eliminación. Ofrecen buenos resultados que se pueden interpretar sobre bases de comparación, pero hay que tener en cuenta ciertas precisiones, en algunos casos, si se utiliza calor, a temperaturas altas el alimento puede deteriorarse y facilitar la eliminación de otras sustancias de descomposición así como la pérdida de otras sustancias más volátiles que el agua. (www.analizacalidad.com)
2.4.1.1 TÉCNICAS DE SECADO
El fundamento de la técnica es, se pesa la sustancia con humedad, se seca y se vuelve a pesar la sustancia seca. Con la diferencia de pesos se puede hallar fácilmente el porcentaje de humedad. Como la mayoría de los métodos de secado se emplea calor, es muy importante que el último enfriamiento se realice en ausencia de humedad (desecadores). Para realizar el secado, contamos con:
• Estufas de desecación: es la técnica más empleada. Se utilizan temperaturas de 102 – 105ºC (siempre por encima del punto de ebullición del agua). Para garantizar la completa desecación de la muestra es necesario trocearla, para así aumentar la superficie de contacto; y en el caso de alimentos líquidos hacer previamente un baño de vapor y retirar la capa superior que se forma para facilitar la evaporación.
• Desecación a vacío: se utilizan para minimizar los problemas que pueden tener las temperaturas tan elevadas. Se emplea una estufa donde se genera un vacío de modo que el agua se evapora a menor temperatura y así no se produce la descomposición de sustancias.
• Desecación bajo corriente de aire seco: se hace a temperatura ambiente o menor de 100ºC, así no se produce descomposición. (www.analizacalidad.com)
2.4.1.2 TÉCNICAS BASADAS EN LA DESTILACIÓN
Se emplea un aparato llamado Dean – Stark, que consta de un matraz de fondo redondo acoplado a un refrigerante. En el matraz colocamos el alimento molido cuya humedad queremos determinar junto con un disolvente orgánico volátil de punto de ebullición próximo al del agua e inmiscible con ella. El conjunto de disolvente y alimento se calienta y se produce una codestilación del disolvente y el agua del alimento. Al llegar al refrigerante condensan cayendo sobre una especie de bureta graduada donde ambos se separan, ya que son inmiscibles. Se mide el agua una vez que el proceso haya finalizado y se haya evaporado todo. El empleo de esta técnica evita los problemas de degradación de sustancias y también la pérdida de sustancias volátiles. El mayor inconveniente es que la lectura de un volumen es mucho menos precisa que una pesada. (www.analizacalidad.com)
2.4.1.2 MÉTODOS QUÍMICOS
Se basan en reacciones químicas en las cuales participa el agua. Estas reacciones se llevan a cabo en un medio anhidro de modo que el agua procede única y exclusivamente del alimento. Se suelen emplear en alimentos con bajos contenidos en agua. Estos métodos evitan problemas de degradación de sustancias y pérdida de volátiles. El más utilizado es:
• Método de Karl - Fischer: Va bien para productos azucarados. La muestra se pone en contacto con metanol anhidro para que éste extraiga todo el agua y posteriormente se hace una valoración con el reactivo de Karl – Fisher, que contiene I2 y SO2. El yodo del reactivo va reaccionando con el agua, de manera que el punto final de la reacción se detecta gracias al exceso de yodo cuando ya no queda agua. Este exceso se puede detectar de forma visual, fotométrica o electrométricamente. (www.analizacalidad.com)
2.4.2 NITRÓGENO Y PROTEÍNA BRUTA
En un análisis elemental de un alimento, lo más frecuente y menos complejo es investigar la proteína bruta de los diferentes aminoácidos o proteínas específicas. No obstante, los procedimientos más utilizados no determinan directamente esta proteína, sino el contenido en nitrógeno, que se expresa como nitrógeno total y que se obtiene mediante una combustión líquida en la que, en un primer paso, el nitrógeno de la muestra se convierte en sulfato amónico, el cual luego se transforma en amoniaco. Este amoniaco se destila y se valora en una solución ácido normalizado. (www.analizacalidad.com)
Esta técnica desarrollada por Kjeldahl, se ha convertido en un método de referencia con múltiples modificaciones. Determina la materia nitrogenada total, que incluye tanto al nitrógeno proteico como al no proteico.
La técnica más utilizada es el método Kjeldahl.
2.4.2.1 MÉTODO KJELDAHL
Con este método, podemos calcular el porcentaje de nitrógeno en la muestra. Multiplicando por un número que varía según el alimento, podemos estimar el porcentaje de proteínas. La desventaja de este método es que se determina todo tipo de nitrógeno en la muestra, así si un alimento tiene muchas bases nitrogenadas, el porcentaje de proteína se estima por encima del valor real. Las principales ventajas son que es un método rápido y además, económico.(www.analizacalidad.com)
2.4.3 DETERMINACIÓN DE GRASA BRUTA
Con este procedimiento se logra identificar materia capaz de disolverse en solventes orgánicos muy eficaces para la grasa. No obstante, en los métodos en que se emplea calor, es posible que se pierda una parte de esa grasa por evaporación: en el mismo sentido, existen sustancias que se extraen de forma simultánea con la grasa verdadera, como es el caso de algunos colorantes, y que no pertenecen estrictamente a este grupo funcional, de ahí el adjetivo “bruta” utilizado.
Los procedimientos pueden ser la extracción directa mediante un disolvente; la extracción indirecta tras un tratamiento con un álcali o un ácido; la medida del volumen de grasa separada por centrifugado de una mezcla de la muestra con reactivos ácidos, alcalinos o neutros; y la medida de cambios en el índice de refracción o en el peso específico por variación de la concentración de la grasa en disolución.
Los métodos más generalizados y que sirven de referencia son los de extracción continua tipo Soxhlet o Bailey-Walker.(www.analizacalidad.com)
2.4.3.1 TÉCNICAS DE EXTRACCIÓN
La extracción de grasa se hace por medio de disolventes. Los disolventes polares más empleados son el hexano y el éter de petróleo. Siempre que se realice un método de extracción hay que indicar el solvente empleado, ya que los distintos solventes no extraen los mismos componentes. (www.analizacalidad.com)
2.4.3.1.1 CARACTERIZACIÓN DE GRASAS
Sobre una grasa, se pueden evaluar unos índices físicos y químicos que nos van a servir para caracterizarla. Estos índices son: (www.analizacalidad.com)
FÍSICOS
• Índice de refracción.
• Densidad.
• Punto de solidificación.
• Punto de fusión
QUÍMICOS
• Índice de acidez.
• Índice de peróxidos (mide el enranciamiento).
• Índice de yodo (mide dobles enlaces).
• Índice de saponificación.
2.4.4. ANÁLISIS DE HIDRATOS DE CARBONO
Los hidratos de carbono normalmente se dan por diferencia. Si queremos evaluar los hidratos de carbono, se siguen las siguientes etapas: (www.analizacalidad.com)
• Desecación de la muestra.
• Eliminación de lípidos (extracción con éter).
• Extracción de hidratos de carbono.
• Purificación y cuantificación por técnicas cromatográficas.
2.4.4.1 ANÁLISIS DE ALMIDÓN
Se trata de una polarimetría, el método comprende una doble determinación. En la primera, la muestra se trata en caliente mediante ácido clorhídrico diluido. Previa defecación y filtración, se medirá mediante un polarímetro el poder rotatorio de la solución. En el segundo, la muestra se extrae mediante etanol al 40%. Tras la acidificación del filtrado por el ácido clorhídrico, defecación y filtración, se mide el poder rotatorio en las mismas condiciones que en la primera determinación. La diferencia entre las dos multiplicada por un factor común da como resultado el contenido en almidón de la muestra.
El método permite determinar el contenido en almidón y sus productos de degradación de alto peso molecular en los piensos, excepto de aquellos que contienen peladuras, pulpas, hojas o cuellos secos de remolacha, pulpa de patata, levadura deshidratada. (www.analizacalidad.com)
2.4.4.2 ANÁLISIS DE FIBRA
Hay varios métodos, dependiendo del método empleado evaluaremos distintos tipos de fibra: (www.analizacalidad.com)
• Determinación de fibra bruta: Determinación en los piensos de las sustancias orgánicas libres de grasa einsolubles en medio ácido y alcalino, convencionalmente denominadas fibra bruta (generalmente se evalúa el contenido en lignina y celulosa). La muestra, en su caso desengrasado, se trata sucesivamente con solucionesen ebullición de ácido sulfúrico e hidróxido de potasio, de concentraciones determinadas. Se separa el residuo por filtración mediante filtro de vidrio poroso, se lava, se seca, se pesa y se calcina a una temperaturacomprendida entre 475 y 500ºC. La pérdida de peso debida a la calcinación corresponde a la fibra bruta de la muestra de ensayo.
• Determinación de alimentaria o dietética: La muestra se extrae con una solución de detergente neutro en caliente. Al residuo se le realizan ataques con una solución amilásica o proteásica y se filtra. El residuo resultante tras el ataque enzimático es más próximo a la fibra real. La determinación de las cenizas en el residuo filtrado permite conocer, por diferencia de peso, la cantidad de celulosa, hemicelulosa y lignina de la muestra.
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